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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的“旋蒸”

 我們先通過(guò)簡(jiǎn)單的六個(gè)問(wèn)題來(lái)了解旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的一般特性:

    1、如何選擇旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的型號(hào)?

   旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器要有良好的耐腐蝕性和密封性。2L、3L、5L機(jī)器適合于實(shí)驗(yàn)室及小樣試驗(yàn);5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產(chǎn),尤其適用于需避免金屬離子污染物料的提取。

    2、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的優(yōu)勢(shì)在哪里?

   旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的優(yōu)點(diǎn)是結(jié)構(gòu)小巧,緊湊高效,工作直觀,無(wú)金屬離子污染。適用于實(shí)驗(yàn)室、生產(chǎn)中試及名貴物料的提取.其密封性能可與國(guó)外的機(jī)器相媲美。

    3、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器選用什么型號(hào)的真空泵?

   推薦水循環(huán)泵,它的優(yōu)點(diǎn)是耐各種溶劑腐蝕,可抽真空至-0.095MPa(以滿足使用要求)。真空泵可根據(jù)蒸發(fā)器容積的大小,選用不同型號(hào),可配套供應(yīng)各種型號(hào)真空泵。

    4、影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器效率的因素是什么?

   同一規(guī)格機(jī)器而言,主要有:蒸汽溫度、真空度和冷卻水溫。受某些物料不耐熱性的制約,工作時(shí)不可能無(wú)限提高蒸汽溫度,故高真空度和低冷卻水溫是提高效率的二大主要因素(可選用低溫泵,降低水溫)。

    5、立式冷凝器和斜式冷凝器有什么不同?

   本質(zhì)上無(wú)明顯區(qū)別。立式冷凝器由于占用空間小,漸漸受到歡迎。大容量蒸發(fā)器一般采用立式冷凝器。

    6、主機(jī)升降和水浴鍋升降設(shè)計(jì)的依據(jù)是什么?

   以方便、安全和經(jīng)濟(jì)為原則,國(guó)際上一般小型機(jī)器(5L以下)升降主機(jī),5L以上升降水浴鍋。


    旋蒸是利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行減壓蒸餾的一種操作。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對(duì)萃取液的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當(dāng)溶劑蒸餾時(shí),蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)。

    結(jié)構(gòu):蒸餾燒瓶可是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的梨形或圓底燒瓶,通過(guò)一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當(dāng)體系與大氣相通時(shí),可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí),則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時(shí),應(yīng)先減壓,再開動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶,結(jié)束時(shí),應(yīng)先停機(jī),再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。


    旋蒸的作用就是蒸去溶劑,比一般的方法效率高。 原理:一是靠減壓;二是靠旋轉(zhuǎn)時(shí),使溶液形成液膜,擴(kuò)大蒸發(fā)面積 。以下是使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的方法以及注意:

    1.安裝接口部分要加少量礬士林,避免抽真空的時(shí)候,接口部分漏氣真空度上不去。要求使用真空硅質(zhì)油,普通的礬士林真空壓力大時(shí)很容易黏結(jié)拆不開!瓶?jī)?nèi)的液面最好低于水浴加熱的液面,以免中軸受損!!

    2. (1)、在開始旋蒸之前應(yīng)先調(diào)整好盛裝樣品的茄型瓶、水浴鍋、和旋蒸儀端口的角度,然后再將樣品裝入茄型瓶中,防止在儀器安裝時(shí)樣品的損耗和對(duì)旋蒸儀端口的損害。

        (2)、在盛裝樣品的茄型瓶順利與旋蒸儀端口連接好后,應(yīng)先開動(dòng)旋轉(zhuǎn)按鈕檢查一下旋轉(zhuǎn)是否靈活,更重要是的看旋蒸樣品是否全部或大部分浸沒(méi)于水浴鍋的液面內(nèi),這樣才能保證旋蒸效率。  

    3、在茄型瓶中盛裝的樣品一般不要超過(guò)50%,最多不能超過(guò)75%,否則在減壓時(shí)會(huì)出現(xiàn)倒吸。

    4、接下來(lái)將盛裝蒸餾液的容器安裝好,注意連接時(shí)要用一些礬士林,保證密閉良好,將冷卻水通好,關(guān)閉通氣閥門,開啟減壓裝置,進(jìn)行減壓蒸餾。

    5、減壓過(guò)程中要調(diào)整好水浴鍋內(nèi)水的溫度,使其與你所旋蒸的樣品的沸點(diǎn)相適應(yīng),這可以從回流管的回流液狀態(tài)看出,當(dāng)回流液呈滴狀而非呈水流時(shí)最佳。

    6、在旋蒸接近結(jié)束時(shí),應(yīng)先打開通氣閥門,使旋蒸儀內(nèi)外氣壓一致,然后關(guān)閉旋轉(zhuǎn)開關(guān),取下茄型瓶。

    7、如果是有機(jī)溶劑,要回收的,則需要事先開冷凍機(jī),把溫度降低很低,并且在旋蒸過(guò)程中,速度不能太快,至少蒸發(fā)速度不能大于冷凝速度,以冷凝柱最上端的冷凝液距離吸氣口的位置判斷。

    8、開始加熱時(shí)溫度一定要低,否則很容易暴沸,情況經(jīng)常是直接加熱到某一溫度,溶液往往暴沸,而緩慢加熱到該溫度則往往不會(huì)沸騰。

    9、如果所蒸的液體量大,則可用進(jìn)液管連續(xù)進(jìn)樣。效率很高。



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